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理化檢驗-化學分冊
《理化檢驗-化學分冊》雜志創刊于1963年,是由上海材料研究所主辦的應用類技術期刊,是機械工程學會理化檢驗分會會刊。主要報道化學分析與儀器分析專業領域中的新方法、新技術,涉及的領域有機械、冶金、石油化工、地質礦產、商品檢驗、食品衛生、環境科學、生命科學等,主要讀者對象為企業、科研單位、大專院校中從事化學分析的科研、測試與教學人員等,主要欄目有“試驗與研究”、“工作簡報”、 “專題報道”、“實驗室管理”、“知識與經驗”、“綜述”等。
《理化檢驗-化學分冊》為國內理化檢驗行業權威刊物,被列為中文核心期刊、中國期刊方陣中雙效期刊,被美國《CA》千種表、英國《AA》、《MPBS》、中國科學引文數據庫(CSCD)、中國學術期刊全文數據庫(CJFD)、中國知網、萬方數據庫及等數據庫收錄。曾多次獲得上海市優秀期刊、華東地區優秀期刊及“百種中國杰出學術期刊”等稱號。

《理化檢驗-化學分冊》編輯部
上海市邯鄲路99號 200437
電話:(021)65556775×263
(021)55882970
傳真:(021)65544911
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第八屆編輯委員會
按姓氏筆畫排序
   
主       任 鄢國強
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       員

馬沖先  王   虎  王海舟
王淑華  方禹之  馮玉懷
馮建躍  朱果逸  任一平
莊惠生  劉   英  劉劭璞
劉樹深  杜一平  李華昌
李建平  李建軍  李莎莎
吳   誠  邱德仁  沈   虹
沈永祥  張   毅  張興寶
張宏鶴  陳永麗  陳恒武
歐忠平  卓尚軍  金米聰
金欽漢  周仕林  周錦帆
胡勇平  胡曉春  郜洪文
施學成  莫衛民  徐建平
郭偉強  郭寅龍  郭德華
陶美娟  黃杉生  曹宏燕
鄢國強  顏流水  戴學謙

名譽主編 吳   誠
主       編 馬沖先
副主編   湯慧利(常務) 沈    虹 
胡勇平

中國標準連續出版物號
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
國際名刊代碼 CODEN: LJHFE2
1963年創刊 月刊 公開發行

    
主         管 上海科學院
主         辦 上海材料研究所
編輯出版

《理化檢驗-化學分冊》編輯部 
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國內總發行:上海市報刊發行局
國內訂閱 全國各地郵政局(所)
郵發代號 4-182
國外發行 中國國際圖書貿易總公司
國外代號 M6530
印         刷 上海普順印刷包裝有限公司
定         價 20.00元
   
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《理化檢驗-化學分冊》2019年第9期目錄
目錄
試驗與研究
工作簡報
知識與經驗
綜述
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2019-09-19 14:47:47
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取堿性土壤樣品5.000 0 g (樣品預先經風干,并通過篩孔為2 mm的樣篩),用碳酸氫銨、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化鈣組成的混合溶液(此溶液每升中含上述3種化合物質量依次為79.0,1.967,1.47 g,并將溶液的酸度調整在pH 7.65±0.05之間)50 mL,于25℃振蕩提取90 min。將混合物用無磷濾紙干過濾,濾液用水稀釋5倍后作為待測液。在電感耦合等離...[查看更多]
2019-09-19 14:47:46
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:用冷壓法將外徑在0.5 mm以下的碳素鋼鋼絲樣品加工制成直徑為40 mm的圓片狀樣品,供光電直讀光譜測定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。將碳素鋼鋼絲樣品(外徑小于0.5 mm)置于高溫爐中,在0.3 MPa壓力的氬氣氣氛中于825℃保溫30 min作退火處理,將樣品冷卻至常溫(注如樣品為低碳鋼,無需退火處理)。用砂紙將樣品打磨至金屬光澤,用無水乙醇擦洗并晾干。將樣...[查看更多]
2019-09-19 14:47:44
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:為從充油丁苯橡膠樣品中分離提取其中所含8種多環芳烴化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷凍研磨、超聲浸提法。試驗選擇了5件樣品分別將其粉碎至約2 mm3的顆粒,并取一定量的顆粒樣品置于研磨儀中進行冷凍研磨至粉末狀態。稱取加工成粉末狀的樣品1.00 g,加...[查看更多]
2019-09-19 14:47:43
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定植物油中16種鄰苯二甲酸酯類塑化劑(PAEs)的第一步是提取樣品中的PAEs。取樣品0.500 0 g,加入正己烷100 μL和乙腈2 mL,超聲提取5 min,離心5 min,收集上清液,于留存的下層液相中再加乙腈2 mL,重復提取1次。所得上清液與第一次上清液合并在40℃氮吹蒸發至近干。于殘渣中加入乙腈1 mL使溶解。在此溶液中依次加入無水硫酸...[查看更多]
2019-09-19 14:47:42
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:先由羥丙基-β環糊精與環氧氯丙烷在堿性溶液中反應制得羥丙基-β-環糊精聚合物,再由所制得的羥丙基-β-環糊精聚合物與氯乙酸鈉反應制得羧甲基-羥丙基-β-環糊精聚合物,并將此聚合物與硫酸亞鐵及三氯化鐵共溶于水中,并在90℃的氨性介質中反應得到Fe3O4/羥丙基-β-環糊精聚合物納米材料。最后將上述納米材料在[C4min]PF6中攪拌浸泡,并經抽濾和在90℃下干...[查看更多]
2019-09-19 14:47:40
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取六水合三氯化鐵(FeCl3·6H2O)4.70 g和四水合二氯化鐵(FeCl2·4H2O)1.72 g,溶于80℃水280 mL中,加入羧基化多壁碳納米管(c-MWCNTs)2.00 g,在磁力攪拌下加入氨水(28+72)溶液15 mL,在80℃攪拌30 min。靜置,棄去溶液,用水清洗黑色沉積物3次,棄去洗液。將黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥過夜,制得磁性碳納米管復合材料([email protected])...[查看更多]
2019-09-19 14:47:39
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:對食品接觸材料中酰胺類化合物檢測技術的研究進展作了綜述。首先對酰胺類化合物對人體的危害以及世界上一些主要國家及地區對禁/限用此類物質的名稱及限量的法規作了介紹,然后對此類物質的檢測技術,特別是遷移測試條件的選擇,以及主要的檢測方法(包括氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法和液相色譜-串聯質譜法)作了較系統的敘述。最后,對此...[查看更多]
2019-09-19 14:47:38
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:36
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:35
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
2019-09-19 14:47:35
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:以27.12 MHz的自激式全固態射頻源為研究對象,選取不同含量的乙醇、二甲苯和煤油為有機介質,用配備該射頻源的電感耦合等離子體質譜儀考察有機介質中Al、Ba、Ce、Cu、La、Pb、Tm、Y、Zn等金屬元素的信號強度、短期穩定性等參數,研究有機介質下射頻源的匹配特性。結果表明,方法能夠實現乙醇、50%(體積分數)二甲苯溶液和20%(體積分數)煤油溶液作溶劑時...[查看更多]
2019-09-19 14:47:34
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:采用高分辨電感耦合等離子體質譜儀(HR-ICP-MS)測定了電子級氫氟酸中砷、磷、硼、鋅等4種關鍵雜質元素。測定砷時,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的質譜干擾,選擇在質譜分辨率12 000的模式測定砷,使上述干擾得以解決。測定磷時,采用分辨率為4 000的模式即可消除多原子分子15N16O和雙電荷62Ni2+等質譜干擾。測定鋅時,選擇分辨率為5 500模式下測定...[查看更多]
2019-09-19 14:47:32
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:用聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)作為一種綠色還原劑還原氧化石墨(GO)制得石墨烯(GR),并進一步制得GR/PDDA復合物。將0.5 g·L-1 GR/PDDA懸浮液均勻滴涂于經預處理的玻碳電極(GCE)表面,于紅外燈下照射烘干,即得GR/PDDA/GCE復合修飾電極。用傅里葉紅外光譜儀對所合成的復合物進行表征,證實了合成是成功的。用循環伏安法表征了該修飾電極的電...[查看更多]
2019-09-19 14:47:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:結合光譜凈信號算法,對紫外光譜相互干擾的復方鹽酸阿米洛利片中鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪進行快速同時測定。在240~400 nm內,通過光譜凈信號算法計算鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪的光譜凈信號,兩種組分的質量濃度與其光譜凈信號分別在1.6~2.4 mg·L-1和16~24 mg·L-1內呈線性關系。鹽酸阿米洛利和氫氯噻嗪的平均回收率分別為105%~106%和104%~105%。測定...[查看更多]
2019-09-19 14:47:30
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:基于Al3+-蘆丁形成絡合物的熒光增敏特性,建立了超聲萃取-流動注射液滴熒光增敏法測定苦蕎中蘆丁含量的方法。稱取2.000 0 g樣品,加入10 mL甲醇并攪拌均勻,超聲振蕩萃取15 min,以6 000 r·min-1轉速離心5 min后移出上層清液,重復此操作2次后合并3份上清液,旋轉蒸發除去甲醇溶劑,用90%(體積分數)乙醇溶液溶解,過濾,加入0.1 mol·L-1 Al (...[查看更多]
2019-09-19 14:47:29
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取食品樣品5.000 0 g置于50 mL容量瓶中,加入1.0 g·L-1丁酸標準溶液1 mL作為內標,加水約25 mL,渦旋混勻,超聲提取30 min,使雙乙酸鈉和丙酸鈣從樣品溶出進入溶液中,加水至刻度,搖勻,過濾,分取濾液5 mL置于頂空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2 mL,蓋緊瓶蓋,在85℃進行衍生反應30 min。然后在進樣量為1 mL的條件下,用DB-624色譜柱作為...[查看更多]
2019-09-19 14:47:28
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取經粉碎勻漿的番茄樣品(5.0 g)于50 mL聚丙烯離心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0 mL)10 mL,超聲提取30 min,使得測定的5種鏈格孢霉毒素[鏈格孢酚(AOH)、交鏈格孢酚單甲醚(AME)、交鏈孢烯(ALT)、騰毒素(TEN)及細交鏈格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化鈉0.5 g,無水硫酸鎂5 g脫水后高速離心5 min,取提取液1.5 mL,加入C18 25 mg...[查看更多]
2019-09-19 14:47:27
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取再造煙葉樣品0.150 0 g,加水50.0 mL并振蕩提取20 min,使樣品中的山梨酸根、磷酸根和檸檬酸根溶入水中。所得溶液通過0.45 μm濾膜過濾。濾液用0.25 mol·L-1 NaOH溶液調節其酸度至pH 11.0。取此溶液5 mL通過經活化的反相柱凈化。棄去前3 mL流出液,收集其后的2 mL流出液,進行離子色譜分析。選用AS11-HC色譜柱為固定相,進樣量為50 μL,用KOH溶...[查看更多]
2019-09-19 14:47:27
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取經粉碎的食品樣品200.00 g,置于1 L蒸餾瓶中,加入水100 mL,88%(體積分數,下同)甲酸溶液10 mL及氯化鈉50 g,充分混勻,將蒸餾瓶與水蒸氣蒸餾裝置連接,并進行蒸餾。隨水蒸氣蒸餾的進行,食品中所含N-二甲基亞硝胺(NDMA)將隨餾分經過冷凝管收集于接收瓶中,當餾出液液面上升至400 mL時停止蒸餾。分取此餾出液30 mL,加入氯化鈉2 g,用二氯甲烷先...[查看更多]
2019-09-19 14:47:26
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取復合調味料樣品1.000 0 g,用甲醇-水(50+50)溶液作為提取劑將樣品中愛德萬甜溶于提取劑中。先后提取2次,每次加提取劑10 mL,振蕩提取10 min,高速離心5 min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0 mL。分取此溶液1.0 mL加入于已裝有C18 200 mg和N-丙基乙二胺(PSA)100 mg的EP管中,渦旋混勻1 min,高速離心2 min,取上清液經0.22 μm濾膜過濾。分...[查看更多]
2019-09-19 14:47:26
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取糜類制品及其原料樣品0.500 0 g,用硝酸5 mL和氫氟酸1 mL于200℃微波消解20 min,冷卻至室溫,用水定容至25.0 mL。采用電感耦合等離子體質譜法測定樣品溶液中二氧化鈦含量。結果表明:鈦的線性范圍為10~200 μg·L-1,檢出限(3s)為0.06 mg·kg-1;對樣品進行加標回收試驗,回收率在88.0%~93.2%之間,相對標準偏差(n=6)在1.0%~3.7%之間。按所...[查看更多]
2019-09-19 14:47:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取防曬化妝品樣品5.0 g,加入飽和氯化鈉溶液1 mL,充分混勻后用二氯甲烷為溶劑先后2次萃取樣品中12種紫外線吸收劑(UVA)。每次萃取用二氯甲烷5 mL,渦旋振蕩60 s,超聲萃取30 min,并高速離心5 min。收集并合并2次萃取的上清液,吹氮蒸發至近干,用二氯甲烷溶解殘渣并定容至1.0 mL。采用DB-5MS色譜柱為分離柱,進樣量為1 μL,在80~300℃區間采用程序升...[查看更多]
2019-09-19 14:47:23
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:稱取經勻漿的水產樣品2.00 g,加入100 μg·L-113C4-泰妙菌素甲醇溶液20 μL作為內標,加入甲酸-乙腈(2+98)混合液10 mL,按下述操作提取樣品中瑞他莫林至提取溶劑中:將混合物渦旋30 s,在40℃水浴中超聲處理10 min,然后離心5 min,取其上清液4.5 mL,加水稀釋至15.0 mL。將此溶液流過Oasis HLB固相萃取柱,用甲醇-水(5+95)溶液淋洗固相萃取(SPE...[查看更多]
2019-09-19 14:47:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:制備細胞色素C/巰基丙酸修飾電極(Cyt.C/MPA/Au)和六-(二茂鐵)-己硫醇修飾電極(FcHT/Au),采用循環伏安法研究了Cyt.C/MPA/Au電極和FcHT/Au電極的電化學行為。結果表明,在pH 7.0的磷酸鹽緩沖溶液中,過氧化氫在Cyt.C/MPA/Au電極的還原峰電流隨其含量的增加不斷增大,而在FcHT/Au電極上的參比峰電流基本不變,構建了一種雙通道比率型過氧化氫生物傳感...[查看更多]
2019-09-19 14:47:20
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:取犬血漿500 μL,加入20.0 μg·L-1氯霉素內標甲醇溶液50 μL,用甲基叔丁基醚(MTBE)先后萃取2次,使樣品中雌三醇(E3)溶入MTBE中,MTBE的加入量均為1.00 mL,充分搖勻2.0 min后,離心10 min。收集并合并2次萃取的上清液,氮吹至干。加入甲醇100 μL溶解殘渣后再次離心10 min,取上清液(10.0 μL)進樣進行色譜分離。用Agilent XDB-C18色譜柱為固...[查看更多]
2019-09-19 14:47:19
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第9期
摘要:以R-聯萘酚為手性源合成了3,3'-二對苯甲酸-2,2'-二甲氧基-1,1'-二萘,將其鍵合到3-氨基丙基硅烷基化硅膠上制成手性固定相。采用掃描電鏡、紅外光譜和元素分析法對聯萘酚衍生物手性固定相進行表征。采用高效液相色譜法探究聯萘酚衍生物手性固定相對手性化合物和位置異構體的拆分性能,以正己烷-異丙醇溶液為流動相,紫外檢測波長為254 nm。結果表明,該...[查看更多]
2019-08-14 14:38:21
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:綜述了各類基質(包括食品及食品接觸材料、紡織品、皮革、熱敏紙、環境樣品和生物樣品)中雙酚S的前處理方法和檢測方法(包括薄層掃描法、電化學傳感器法、流動注射抑制化學發光法、紫外-可見分光光度法、氣相色譜-質譜法、液相色譜法和液相色譜-質譜法)的研究進展,并對其發展前景進行了展望(引用文獻78篇)。[查看更多]
2019-08-14 14:38:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:綜述了農產品中重金屬的檢測方法如光譜分析法(包括原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、原子熒光光譜法和X射線熒光光譜法)、色譜分析法、電化學分析法和快速檢測方法(包括酶聯免疫吸附法、生物傳感器法、酶抑制法、試紙和試劑比色法)的研究進展,并對其發展前景進行了展望(引用文獻83篇)。[查看更多]
2019-08-14 14:38:16
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:15
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:15
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:14
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:13
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:12
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:12
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
2019-08-14 14:38:11
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:采用鋁箔取樣袋采集焦爐煤氣樣品,氣體置換5 min,在高溫裂解溫度為870℃,氧氣流量為2.0 L·min-1的條件下,樣品中硫燃燒全部轉化為二氧化硫,采用紫外熒光檢測器測定二氧化硫的強度,建立了紫外熒光法測定焦爐煤氣中全硫含量的分析方法。硫的線性范圍為50.0~500.0 mg·m-3,檢出限(3s/k)為5.32 mg·m-3。方法用于焦爐煤氣樣品的分析,測定...[查看更多]
2019-08-14 14:38:11
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:用帶脈沖放電氦離子化檢測器的氣相色譜法同時測定乙烯或丙烯中氫氣、氧氣、二氧化碳、一氧化碳和氮氣等5種無機氣體的含量。充分氣化的樣品注入色譜儀,借助儀器的高度集約化操作程序及閥系統切換功能,樣品流經2根微填充色譜柱,先后使氫氣、氧氣、二氧化碳、一氧化碳和氮氣等5種氣體得到分離和測定。這5種氣體的體積分數均在0.50~10.0 mL·m-3內與其...[查看更多]
2019-08-14 14:38:10
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:以pH 9.2的1.0 mol·L-1碘化鉀-四硼酸鈉溶液為支持電解質溶液,鉑電極作為電解電極與指示電極,于室溫下電解生成碘10 s后加入補鋅片樣品溶液滴定剩余的半胱氨酸,采用庫侖滴定法指示滴定終點,根據法拉第電解定律,間接測定樣品溶液中鋅含量。鋅的質量濃度在0.05~0.50 g·L-1內與其消耗的電量呈線性關系,檢出限(3s)為0.04 mg·L-1。方法用...[查看更多]
2019-08-14 14:38:09
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:以水為吸收液采集工作場所空氣樣品中的丙烯酰胺,采用大口徑毛細管柱氣相色譜法直接測定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色譜柱(30 m×0.53 mm,1.00 μm)分離,氫火焰離子化檢測器檢測。丙烯酰胺的質量濃度在0.050~3.00 mg·L-1內與其對應的峰面積呈線性關系,檢出限(3S/N)為0.014 mg·L-1。對丙烯酰胺標準溶液進行測定,測定值的...[查看更多]
2019-08-14 14:38:09
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:將鉛精礦或銅精礦樣品30.00 g平鋪于預先鋪有20 g二氧化硅的方舟中,于試金爐中在750℃焙燒脫硫60 min。將脫硫后的樣品混合物轉移至黏土坩堝中,加入50 g碳酸鈉,200 g氧化鉛,20 g四硼酸鈉作為助熔劑,4.0 g淀粉作為還原劑,攪勻后在表面覆蓋約5 mm厚的氯化鈉,在試金爐中于1 100℃進行熔融(一次試金),獲得30~40 g的鉛扣。將鉛扣在850℃進行灰吹,得到...[查看更多]
2019-08-14 14:38:08
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:勻漿混勻的豆芽樣品經磷酸鹽緩沖溶液超聲提取,提取液經HLB固相萃取小柱凈化,甲醇洗脫。采用超高效液相色譜-串聯質譜法測定恩諾沙星和環丙沙星的含量,以Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色譜柱為固定相,以不同體積比的甲醇和0.1%(體積分數)甲酸-2 mmol·L-1乙酸銨溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫,串聯質譜分析中采用電噴霧正離子源和多反應監測...[查看更多]
2019-08-14 14:38:07
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:水性涂料樣品1.000 g用約20 mL的1%(體積分數,下同)乙酸甲醇溶液超聲提取20 min,冷卻至室溫后,用1%乙酸甲醇溶液稀釋至25.0 mL,搖勻后,以2 000 r·min-1轉速離心20 min,上清液用0.45 μm有機相過濾器過濾,采用高效液相色譜法測定濾液中多菌靈、敵草隆、百菌清和三氯生等4種生物殺傷劑的含量。以Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱為分離柱,用甲醇和0...[查看更多]
2019-08-14 14:38:06
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:采用頂空-氣相色譜法快速測定化工固體廢物中16種揮發性有機物的含量。頂空加熱平衡溫度為80℃,頂空加熱平衡時間為30 min。用HP-FFAP色譜柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分離,氫火焰離子化檢測器檢測。16種揮發性有機物的的質量濃度在一定范圍內與其對應的峰高呈線性關系,方法的檢出限為0.001~0.009 mg·L-1。方法用于化工固體廢物樣品的分析,加...[查看更多]
2019-08-14 14:38:06
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:采用低共熔溶劑微萃取-高效液相色譜法測定煙葉中β-胡蘿卜素的含量。以薄荷醇和月桂酸組成(兩者的物質的量之比為2∶1)的低共熔溶劑為萃取劑,低共熔溶劑的用量為400 μL,萃取時間為3.0 min。以Agilent Zorbax SB-C18色譜柱為分離柱,以甲醇-異丙醇(70+30)混合液為流動相,在檢測波長448 nm處進行測定。β-胡蘿卜素的質量濃度在0.050~9.000 mg·L-...[查看更多]
2019-08-14 14:38:05
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:移取江水樣500 mL,加入50.0 μg·L-1內標混合溶液100 μL,采用全自動固相萃取儀(裝有ENVITM-18固相萃取柱)進行富集凈化,收集洗脫液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0 mL,采用超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定其中8種酚類內分泌干擾物的含量。以HSS T3色譜柱為固定相,以不同體積比的0.1%(質量分數)氨水和乙腈的混合液為流...[查看更多]
2019-08-14 14:38:05
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:面膜化妝品樣品在酸性條件下水解后,得到的水解產物與1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮發生衍生化反應,采用高效液相色譜法測定面膜化妝品中透明質酸的含量。以Kromasil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)為分離柱,用乙腈和0.025 mol·L-1乙酸銨溶液以不同比例混合的溶液為流動相進行梯度洗脫,用紫外檢測器測定。透明質酸的質量濃度在10.0~1 000 mg&#...[查看更多]
2019-08-14 14:38:04
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:高含水率土壤樣品與無水硫酸鈉混合均勻后,以二氯甲烷-正己烷(2+1)混合液為提取劑進行索氏提取,提取液經氫氧化鈉溶液凈化,再經酸化后由二氯甲烷-乙酸乙酯(4+1)混合液提取,最后進行濃縮,采用氣相色譜法測定濃縮液中21種酚類化合物的含量。用HP-5色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分離,氫火焰離子化檢測器檢測。21種酚類化合物的質量濃度均在1...[查看更多]
2019-08-14 14:38:03
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:將激光誘導擊穿光譜(LIBS)應用于鋼鐵冶煉過程中爐渣的快速分析。針對鋼鐵生產的實際需要對分析裝置提出了新的設計,并自主開發了分析軟件,實現了整套分析裝置的自動操作和控制、光譜數據的預處理、定標曲線的線性擬合以及最終的分析結果的直接顯示。分析用樣品可從熔融態爐渣中直接取出,也可采用壓片制樣。選取不同類別的標準樣品分別建立定標曲線有利...[查看更多]
2019-08-14 14:38:03
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:以40 mL的0.1 mol·L-1氫氧化鈉溶液為吸收液,吸收采集空氣或廢氣中9種鹵乙酸,采氣流量為0.5 L·min-1,采集時間為40 min,采用氣相色譜法測定吸收液中9種鹵乙酸的含量,用DB-1701毛細管色譜柱分離,電子捕獲檢測器測定。以1,2,3-三氯丙烷為內標,9種鹵乙酸的線性范圍均為3.0~400.0 μg·m-3,檢出限(3S/N)為0.35~2.03 μg·m-3。加...[查看更多]
2019-08-14 14:38:02
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:提出了加速溶劑萃取-液相色譜法測定運動地坪材料中16種多環芳烴含量的方法。優化的加速溶劑萃取條件如下:1萃取溶劑為丙酮-正己烷(1+1)混合液;2萃取溫度為100℃;3靜態萃取時間5 min;4循環萃取2次。以Hypersil Green PAH色譜柱為分離柱,用水和乙腈以不同比例混合的溶液為流動相進行梯度洗脫,用紫外檢測器和熒光檢測器測定。16種多環芳烴的質量濃度均...[查看更多]
2019-08-14 14:38:02
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第8期
摘要:應用超高效液相色譜-高分辨質譜法檢測合成大麻素JWH-073在人肝微粒體中的Ⅰ相代謝產物,用肝微粒體體外溫孵法制備了加入JWH-073的人肝微粒體,從中了解JWH-073在人體內的代謝過程。JWH-073在人肝微粒體中共產生11種Ⅰ相代謝產物,其代謝途徑為羥基化、羧基化、脫烷基化和羰基化,其中羥基化為主要途徑,羥基化代謝產物有6種。根據代謝方式、代謝發生的位點...[查看更多]
2019-07-13 17:14:32
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:稱取樣品0.100 0 g,用水溶解后,根據被測物濃度不同加水定量稀釋至合適濃度。在高效液相色譜分離中,選擇PRP-X100為分離柱,由于固定相上鍵合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物,對氯鉑酸和卡鉑的分離效果較好。用60 mmol·L-1硝酸銨溶液(預先用稀氨水或稀硝酸調節其酸度至pH 5.5)為流動相,按等梯度程序進行洗脫。分離后的洗脫液按質譜儀器的工作條件進行...[查看更多]
2019-07-13 17:14:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:取高純GeO2粉末5.00 g(顆粒度小于30 μm)5份,其中一份作為空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16種元素的標準溶液,使其濃度梯度為0,0.4,1.0,2.0,5.0 μg·g-1,于烘箱中100℃烘干。充分研磨混勻后制得GeO2粉末中含16種雜質元素的控制樣品。取高純銦按方法規定壓制成直徑約為15 mm的In薄...[查看更多]
2019-07-13 17:14:30
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:采用激光燒蝕進樣(LASI)與電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定相結合對與食品接觸的金屬材料的鍍層及基材的快速分析。所用LSX-213型激光燒蝕進樣系統具有單線掃描及深度分析兩種模式。制作標準曲線及基材分析時采用單線掃描模式,對金屬材料表面鍍層分析采用深度分析模式。試驗時,將載氣氬氣與氦氣混合后引入LASI系統與LA釋放出的樣品混合形成氣溶膠...[查看更多]
2019-07-13 17:14:29
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:為測定土壤中銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳等6種重金屬可提取態的含量,采集農田區土壤樣品,經風干、壓碎、磨細、過篩等步驟制得粒度小于2 mm的分析樣品。取此樣品10.00 g,加入0.01 mol·L-1氯化鈣溶液100 mL作提取劑(土液比為1:10),在密封狀態下于(20±2)℃振蕩提取120 min,所得懸浮液經離心分離,用帶濾膜(0.45 μm)的針筒抽取溶液10 mL,...[查看更多]
2019-07-13 17:14:28
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:取地表水樣90.0 mL置于100 mL容量瓶中,用硝酸及氫氧化鈉溶液調節其酸度至pH 7~9之間,加水至96 mL,加入0.6%(質量分數)次氯酸鈉溶液1 mL,放置2 h使碘完全氧化至非揮發性碘酸鹽,再加入硝酸3 mL酸化使溶液總體積至100.0 mL。這一處理實現了采用電感耦合等離子體質譜法同時測定碘與水樣中銅、鉛、鋅、錳、鐵的含量。在質譜分析中,測定207Pb和127I使用標...[查看更多]
2019-07-13 17:14:27
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:選擇電感耦合等離子體質譜法測定地球化學樣品中50種元素的含量。取0.100 0 g樣品,置于高壓密閉消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)內膽中,加入氫氟酸3 mL及硝酸1 mL,放入密閉鋼套中,擰緊。在150℃下消解2 h,待冷卻降壓后取出內膽,加入高氯酸0.25 mL,于150℃加熱蒸發至白煙冒盡。加入硝酸1 mL和水1 mL,將內膽置于鋼套中,于150℃再次密閉消解12 h。自然冷卻...[查看更多]
2019-07-13 17:14:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
摘要:本文對硫化氫氣體檢測的常用方法及其原理,包括碘量法、亞甲基藍分光光度法、汞鹽滴定法、電化學方法、氣相色譜法和吸收光譜法,并對三類硫化氫氣體傳感器(金屬氧化物吸附傳感器、電化學傳感器及基于光學原理的傳感器)的研究發展現狀作了綜述。對各類型的硫化氫傳感器的優缺點和局限性作了簡要評述,并對其今后的發展趨向進行了預測(引用文獻55篇)。[查看更多]
2019-07-13 17:14:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
2019-07-13 17:14:24
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第7期
 
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